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高純度、低黏度環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)工藝有合成法和精制分離法兩種。合成工藝分為:
?、艍A催化一步法,開環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)同時(shí)進(jìn)行;
?、埔韵噢D(zhuǎn)移催化劑為主的二步合成法,開環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)分開進(jìn)行,從而有利于低分子EP的形成。精制分離法是利用“聚合度(n)”=0的雙酚A二縮水甘油醚 (DGEBA)與“n”>0的高分子量EP的極性、沸點(diǎn)的不同,采用物理分離法來調(diào)整樹脂的分子量,分為三種:
?、僬婵辗肿诱麴s法、
?、谌軇┹腿》ê?/p>
?、?結(jié)晶分離法。
?、俟に嚭?jiǎn)單,分離效率高,應(yīng)用較廣,但需用真空分子蒸餾裝置,一次性投資高。
?、诠に嚭?jiǎn)單,但難以找到對(duì)DGEBA選擇率高,同時(shí)萃取率也高的萃取劑,該劑的消耗量大,其回收能耗也大。
?、郾仨毷?ldquo;n”=0的DGEBA在合適的溶劑里以結(jié)晶形式析出,通過過濾、洗滌、重結(jié)晶而得到純凈的產(chǎn)品;但效率低、操作繁瑣,對(duì)用于結(jié)晶的基礎(chǔ)樹脂要求苛刻。
本文選取二步合成法與萃取、精制相結(jié)合的工藝,即:以N2催化劑(含氮催化劑),環(huán)氧氯丙烷(ECH)/雙酚A(BPA)=8~14摩爾,NaOH/BPA=1.9~2.1摩爾(主反應(yīng)),=0.2~0.4(精制反應(yīng));催化劑4g/BPA2摩爾,醚化反應(yīng)條件:70℃~100℃ /2~5h。加堿閉環(huán)條件:30℃~60℃/3~6h,精制溫度50℃~80℃。二步合成并通過萃取、提純而制備高純度、低黏度EP(E‐56)。其指標(biāo):DGEBA≥91%,環(huán)氧值0.55~0.57當(dāng)量/100g;有機(jī)氯≤0.03當(dāng)量;無機(jī)氯≤0.003當(dāng)量;揮發(fā)份≤0.5(重量分);黏度 (25℃)4~6Pa?s。